在購買玻璃儀器的時(shí)候,我們會(huì)看到有些玻璃儀器上面有刻度,但有時(shí)候其容積并不一定就是與標(biāo)識(shí)的容積一樣。如果玻璃儀器不應(yīng)用于分析容量,那么準(zhǔn)確度是否一致并不影響,若需要進(jìn)行容量分析,那么玻璃儀器的容積與標(biāo)識(shí)一定一致,不然就匯影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,若購買的玻璃儀器需要投入使用,那么這批儀器都需要進(jìn)行校準(zhǔn)。那么玻璃量具儀器如何進(jìn)行校準(zhǔn)呢?今天跟著華準(zhǔn)計(jì)量一起來了解一下吧。
一、校準(zhǔn)范圍
常用的需校準(zhǔn)的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和單標(biāo)線吸量管)、容量瓶、量筒量杯四種。
二、校準(zhǔn)條件:
1、容量瓶,滴定管校正前應(yīng)對(duì)其進(jìn)行檢漏。
2、新購入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時(shí)或過夜,在倒出洗液用自來水沖洗干凈,再用純化水沖洗3次,在通風(fēng)干燥處自然風(fēng)干。
3、校正用的水應(yīng)用新沸過冷水,放一溫度計(jì)(盡量選用量程小的減少誤差),用于測(cè)定水的溫度;應(yīng)提前1小時(shí)放入室內(nèi)。
4、洗凈的玻璃量器(若量入式量器先進(jìn)行干燥)也應(yīng)提前1小時(shí)放入工作室內(nèi),使其與室溫盡可能接近。
5、室溫不宜超過(20±5)℃;室內(nèi)溫度變化不能大于1℃/h;水溫與室溫之差不應(yīng)超過2℃。
6、校準(zhǔn)所需設(shè)備,校準(zhǔn)介質(zhì)為純水(蒸餾水或去離子水),應(yīng)符合GB6682規(guī)定的要求。
三、校準(zhǔn)設(shè)備一覽表
天平、砝碼、溫度計(jì)、秒表等都應(yīng)是經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)合格的。
四、滴定管校準(zhǔn)(衡量法)
1.活塞密合性檢查
玻璃活塞:當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí),活塞在關(guān)閉情況下停留20min后,滲漏量應(yīng)不大于最小分度值。
塑料活塞:當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí),活塞在關(guān)閉情況下停留50min后,滲漏量應(yīng)不大于最小分度值。
滴定管的校準(zhǔn)分段
1mL~10mL校準(zhǔn)分段點(diǎn)為:半容量和總?cè)萘績牲c(diǎn);
25mL的為:0—5mL,0—10mL,0—15mL,0—20mL,0—25mL五點(diǎn);
50mL的為:0—10mL,0—20mL,0—30mL,0—40mL,0—50mL五點(diǎn);
100mL的為:0—20mL,0—40mL,0—60mL,0—80mL,0—100mL五點(diǎn)。
每個(gè)校準(zhǔn)分段應(yīng)校準(zhǔn)2次,即做平行試驗(yàn)2次。
滴定管的容量允差見下表。
注意事項(xiàng):
1、校正時(shí)每次均從零開始。
2、兩次修正值誤差應(yīng)小于0.02mL。
3、校正時(shí)需控制流速,每秒3~4滴(30秒5mL)。
4、使用時(shí)與校正同(起始、流速、讀數(shù)方法)。
五、移液管(衡量法)
1、取潔凈、干燥的具塞錐形瓶置電子天平上回零。
2、將移液管洗凈,吸取純化水至標(biāo)線以上,用濾紙擦干管外的水,將管尖移至受液器壁(可為適宜體積的燒杯),緩緩調(diào)節(jié)液面弧度至標(biāo)線,然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶(此時(shí)錐形瓶傾30°),使水沿瓶壁緩緩流下。
3、當(dāng)移液管為無分度只有單標(biāo)線者,水流至管口不流時(shí),靜置15秒鐘,移去最后的水滴,再稱重;當(dāng)移液管為有分度、不完全流出式時(shí),使液面流至被檢刻度線上約5mm處,等待15秒鐘,然后將液面準(zhǔn)確地調(diào)至被檢刻度線處,再次稱重,即得水重。
4、刻度吸量管校準(zhǔn)檢定點(diǎn)
0.5mL(包括0.5mL)以下者為:半容量(半容量~流液口);總?cè)萘俊?br />0.5mL以上者為:總?cè)萘康?/10,若無總?cè)萘康?/10分度線,則檢2/10點(diǎn)(自流液口起);半容量(半容量~流液口);總?cè)萘俊?br />每個(gè)校準(zhǔn)分段應(yīng)校準(zhǔn)2次,即做平行試驗(yàn)2次。
移液管的容量允差見下表。
六、容量瓶(衡量法)
1、對(duì)清洗干凈并經(jīng)過干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)行稱量,稱得空容量瓶的質(zhì)量。
2、注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處,稱得純水的質(zhì)量。
3、將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中,測(cè)量純水的溫度,讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。
4、按公式(1-1)衡量法計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。
每個(gè)容量瓶應(yīng)校準(zhǔn)2次,即做平行試驗(yàn)2次。
校準(zhǔn)結(jié)果處理和校準(zhǔn)周期
1、校準(zhǔn)人員做好校準(zhǔn)記錄,并交相關(guān)人員復(fù)核,貼上標(biāo)簽并統(tǒng)一編號(hào),妥善保管好校準(zhǔn)記錄。
2、經(jīng)過校準(zhǔn)合格的量器,必須貼上等級(jí)標(biāo)志;經(jīng)校準(zhǔn)不合格的量器,可降級(jí)或銷毀。
3、自校準(zhǔn)周期,使用中的玻璃量器的檢定周期為三年,其中用于堿溶液的量器為一年。