液相色譜儀是由輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成的分析儀器。液相色譜儀根據(jù)樣品中各組分在色譜柱內(nèi)固定相和流動相間分配或吸附等特性的差異,由流動相將樣品帶入色譜柱中進行分離,經(jīng)檢測器檢測并通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜圖,依據(jù)各組分的保留時間和響應值 (峰面積或峰高) 進行定性和定量分析。
液相色譜儀廣泛應用于食品、醫(yī)藥、飼料、化工、檢測、教學、環(huán)境等多個分析領域。其檢測結(jié)果受到多種因素的影響,為了確保儀器的準確性,從而得到更為可靠的分析結(jié)果。依據(jù)《JJG705-2014 液相色譜儀》計量檢定規(guī)程定期對儀器進行計量校準。接下來,請跟著第三方計量校準檢測機構(gòu)華準計量,一起來具體了解一下吧。
小知識:校準的目的是檢查儀器的各項參數(shù)是否處于正常范圍,并保證其性能的穩(wěn)定。
一、液相色譜儀主要計量校準哪些?
根據(jù)檢定規(guī)程,液相色譜儀的計量校準主要包括以下內(nèi)容:
(1)泵的流量校準:開啟色譜儀電源,并確保泵處于正常工作狀態(tài)。依次打開進樣器、檢測器、進樣泵和梯度泵。使用標準液進樣,設置合適的流速,并記錄流速值。重復上述操作3次,計算平均值,并與儀器規(guī)格進行比較。
(2)檢測器靈敏度校準:使用標準液進樣,設置合理的流速和檢測器參數(shù)。調(diào)整檢測器增益,逐漸增大信號幅度,直至達到最大可測范圍。記錄增益值,并與儀器規(guī)格進行比較。
(3)峰寬校準:使用標準樣品,設置合適的流速和柱溫,并記錄峰寬值。調(diào)整柱溫,分別進行低、中、高柱溫的峰寬校準,并記錄峰寬值。將峰寬值與儀器規(guī)格進行比較。
(4)峰高校準:使用標準液進樣,設置合適的流速和柱溫,并記錄峰高值。逐漸增大進樣量,進行多個濃度的峰高校準,并記錄峰高值,將峰高值與儀器規(guī)格進行比較。
二、校準條件
- 室溫:(15~30)℃,校準過程溫度變化不超過3℃。
- 室內(nèi)相對濕度20%-85%。
- 儀器應平穩(wěn)地放在工作臺上,周圍無強烈機械振動合電磁干擾源,儀器接地良好。
- 電源電壓為(220±22)V,頻率為(50±0.5)Hz。
三、校準設備
(1)秒表:最小分度值不大于0.1s。
(2)分析天平:最大稱量不小于100g,最小分度值不大于1mg。
(3)數(shù)字溫度計:測量范圍為(0~100)℃,最大允許誤差為±0.3℃。
(4)有證標準物質(zhì)
(5)校準用試劑
(6)注射器
(7)容量瓶
以上就是有關(guān)于液相色譜儀計量校準的內(nèi)容,更多儀器計量校準的內(nèi)容,請關(guān)注華準計量。
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